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固相萃取裝置原理及配套真空泵
【打印頁(yè)面】發(fā)布時(shí)間：2023-09-21 文章來(lái)源：洛肯
內(nèi)容大綱
什么是固相萃取(SPE)?
SPE、LLE、SLE的差異
固相萃取步驟
常見(jiàn)固相萃取的應(yīng)用
常見(jiàn)固相萃取之設(shè)備配置
什么是固相萃取(SPE)?
固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE)是常見(jiàn)的樣品前處理技術(shù)，其結(jié)合了液固萃取(solid liquid extraction)與色譜(chromatography)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化、富集與濃縮。
固相萃取原理與液相層析(LC)相同，其吸附劑為固態(tài) (稱(chēng)固定相, stationary phase)，而樣品是液態(tài)，固態(tài)吸附劑以物理或化學(xué)方式吸附液體樣品中的待測(cè)物及雜質(zhì)，再藉由與不同介質(zhì)間的吸附力 (adsorption) 與親和力 (affinity) 差異 而達(dá)到快速分離、純化的目的。
樣品前處理的方式有很多種，但固相萃取由于操作方便、可降低樣品的復(fù)雜性、降低干擾、提高靈敏度、延長(zhǎng)管柱(column)和分析儀器的壽命等特點(diǎn)，目前為HPLC、LC、GC、MS分析中最常使用的前處理技術(shù)之一，其主要的三大優(yōu)勢(shì)包括：
1. 去除基質(zhì)干擾 (simplification and purification)
樣品的組成十分復(fù)雜，其所含的干擾物不僅會(huì)影響分析訊號(hào)的靈敏度，更因?yàn)橛锌赡芤蚱溟L(zhǎng)年累月的積累而影響管柱及儀器的壽命。正確的SPE處理可大幅度的減少樣品基質(zhì) (matrix) 對(duì)分析物的干擾，得到純凈的萃取物及準(zhǔn)確的分析或定量結(jié)果。
2. 提高待測(cè)物濃度 (concentration and trace enrichment)
現(xiàn)今分析的濃度愈來(lái)愈低，低至ppb (10-9)、ppt (10-12) 等級(jí)，因此如何提高待測(cè)物濃度為一問(wèn)題。SPE可利用待測(cè)物與干擾物滯留特性 (retention) 的不同，以大量樣品流過(guò)吸附劑，再以少量溶劑將待測(cè)物沖堤而出，簡(jiǎn)單提高待測(cè)物濃度。
3. 分餾 (fractionation) 不同化合物
SPE可將樣品的中多種化合物依其特性而個(gè)別分離，如極性、非極性等，以利選擇更合適的方式進(jìn)行分析。
SPE、LLE、SLE的差異
據(jù)統(tǒng)計(jì)，樣品制備及樣品前處理所耗費(fèi)的時(shí)間及成本約占現(xiàn)今分析實(shí)驗(yàn)的80%左右，爾后才是量測(cè)及分析，因此更簡(jiǎn)單、方便的前處理方式為科學(xué)努力的方向。
而前處理手段百百種，包含傳統(tǒng)液液萃取法(liquid-liquid extraction, LLE)、支持性液液萃取(supported liquid extraction, SLE)及蛋白質(zhì)沈淀法(protein precipitation, PPT)等，而固相萃取因其步驟簡(jiǎn)單、安全、操作成本低等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛運(yùn)用于醫(yī)藥、食品安全、環(huán)境、化工等領(lǐng)域。
固相萃取步驟
固相萃取的步驟大致可分為：
1. 活化(Conditioning)：使用合適的溶劑預(yù)先潤(rùn)濕吸附劑，此步驟可活化吸附劑表面的配位基、提高后續(xù)吸附能力 。上樣前可使用與樣品預(yù)處理 相同的溶劑再次平衡。
活化步驟至萃取完成前，請(qǐng)避免讓吸附劑呈干燥狀態(tài)，以確保其吸附能力。
2. 上樣 (Loading)：以合適的流速將樣品流過(guò)吸附劑，并選擇性地將樣品中的待測(cè)物(及些許雜質(zhì))保留于吸附劑上。
3. 洗滌 (Washing)：以溶劑(流動(dòng)相, mobile phase) 清洗固定相，選擇性地去除結(jié)合強(qiáng)度較低的雜質(zhì)及干擾物。可依實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多次洗滌，并逐漸增加溶劑濃度(階段梯度, step gradient)，而達(dá)成更完全的分離。
4. 沖堤 (Eluting)，或稱(chēng)洗脫：以溶劑破壞待測(cè)物與吸附劑的結(jié)合，將待測(cè)物從吸附劑上移除、回收。若需高濃度的待測(cè)物，則可用小體積的溶劑進(jìn)行沖堤。
常見(jiàn)固相萃取的應(yīng)用
固相萃取的檢液幾乎為液態(tài)(極少數(shù)為氣相)，但其應(yīng)用相當(dāng)廣泛，樣品包括環(huán)境檢測(cè) (如廢水、地下水、土壤)、食品安全 (如畜禽產(chǎn)品、中藥材、谷物、海鮮、飲料) 乃至生物樣品 (如血漿、尿液、口水) 皆可使用此技術(shù)分離、純化待測(cè)物。惟樣品上樣前需先行制備為液體型態(tài)以利上樣。
詳細(xì)方法可參考附錄：固相萃取標(biāo)準(zhǔn)方法列表
·
· 學(xué)術(shù)研究，如勝肽及蛋白質(zhì)的去鹽、水溶/脂溶維生素的分離
· 醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)，如藥物濫用、代謝物研究
· 制藥產(chǎn)業(yè)，有效成份萃取、原料品管
· 環(huán)境分析，飲用水、廢水的重金屬、油脂污染
· 食品安全檢測(cè)，如蔬果、肉類(lèi)的農(nóng)藥、抗生素分析
常見(jiàn)固相萃取之設(shè)備配置
最常見(jiàn)的SPE做法是使用將含有吸附劑的A.萃取管柱安裝于B.過(guò)濾裝置上。為了使液體流過(guò)萃取管柱，通常會(huì)藉由C. 正壓或負(fù)壓(真空)裝置適當(dāng)加快流速，提升處理效率及質(zhì)量。
A. 萃取裝置(SPE cartridge, SPE column)
常見(jiàn)的有SPE萃取管柱、SPE萃取膜、96孔盤(pán)、微量吸管尖 (pipette tip) 等，吸附劑皆已填充于其中。現(xiàn)今SPE操作中，以萃取管及萃取膜最常使用，可依樣品量的多寡選擇合適的產(chǎn)品。
市售SPE產(chǎn)品的固定相(吸附劑)種類(lèi)非常多種，如C18、正相、逆相、離子交換樹(shù)脂等，可依樣品的基質(zhì)、溶解度、極性等特性進(jìn)行挑選。
B. 過(guò)濾裝置 (SPE manifold)
進(jìn)行SPE時(shí)需要一裝置固定萃取管或萃取膜，此裝置一般稱(chēng)為過(guò)濾座或歧管 (SPE manifold)。可依萃取裝置類(lèi)型、樣品數(shù)量及正、負(fù)壓挑選合適的過(guò)濾裝置。
C. 其它設(shè)備
進(jìn)行固相萃取時(shí)，通常會(huì)藉由施加「正壓」或「負(fù)壓(真空)」使樣品及流動(dòng)相穩(wěn)定的流經(jīng)固定相(吸附劑)以利吸附、洗滌進(jìn)行，不僅加快流速，同時(shí)也可盡量干燥 (air dry) 萃取管柱或萃取膜，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
以負(fù)壓輔助萃取為例，其使用真空幫浦將過(guò)濾裝置內(nèi)的氣體分子部份抽除，以壓力差提高液體流速。但流速也不宜太快以避免反應(yīng)不完全，因此可挑選帶有調(diào)壓裝置的設(shè)備或幫浦，藉由真空度的調(diào)整而控制流速。另固相萃取多以溶劑進(jìn)行，如甲醇(methanol)、乙腈(Acetonitrile)等，因此為減緩化學(xué)蒸氣侵蝕，建議采用具耐腐蝕特性之設(shè)備。
推薦產(chǎn)品
Rocker 300C 鍍膜耐腐蝕隔膜泵
Rocker 400C 鍍膜耐腐蝕隔膜泵
Chemker 300 耐腐蝕真空泵
什么是固相萃取(SPE)?
SPE、LLE、SLE的差異
固相萃取步驟
常見(jiàn)固相萃取的應(yīng)用
常見(jiàn)固相萃取之設(shè)備配置
什么是固相萃取(SPE)?
固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE)是常見(jiàn)的樣品前處理技術(shù)，其結(jié)合了液固萃取(solid liquid extraction)與色譜(chromatography)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化、富集與濃縮。
固相萃取原理與液相層析(LC)相同，其吸附劑為固態(tài) (稱(chēng)固定相, stationary phase)，而樣品是液態(tài)，固態(tài)吸附劑以物理或化學(xué)方式吸附液體樣品中的待測(cè)物及雜質(zhì)，再藉由與不同介質(zhì)間的吸附力 (adsorption) 與親和力 (affinity) 差異 而達(dá)到快速分離、純化的目的。
樣品前處理的方式有很多種，但固相萃取由于操作方便、可降低樣品的復(fù)雜性、降低干擾、提高靈敏度、延長(zhǎng)管柱(column)和分析儀器的壽命等特點(diǎn)，目前為HPLC、LC、GC、MS分析中最常使用的前處理技術(shù)之一，其主要的三大優(yōu)勢(shì)包括：
1. 去除基質(zhì)干擾 (simplification and purification)
樣品的組成十分復(fù)雜，其所含的干擾物不僅會(huì)影響分析訊號(hào)的靈敏度，更因?yàn)橛锌赡芤蚱溟L(zhǎng)年累月的積累而影響管柱及儀器的壽命。正確的SPE處理可大幅度的減少樣品基質(zhì) (matrix) 對(duì)分析物的干擾，得到純凈的萃取物及準(zhǔn)確的分析或定量結(jié)果。
2. 提高待測(cè)物濃度 (concentration and trace enrichment)
現(xiàn)今分析的濃度愈來(lái)愈低，低至ppb (10-9)、ppt (10-12) 等級(jí)，因此如何提高待測(cè)物濃度為一問(wèn)題。SPE可利用待測(cè)物與干擾物滯留特性 (retention) 的不同，以大量樣品流過(guò)吸附劑，再以少量溶劑將待測(cè)物沖堤而出，簡(jiǎn)單提高待測(cè)物濃度。
3. 分餾 (fractionation) 不同化合物
SPE可將樣品的中多種化合物依其特性而個(gè)別分離，如極性、非極性等，以利選擇更合適的方式進(jìn)行分析。
SPE、LLE、SLE的差異
據(jù)統(tǒng)計(jì)，樣品制備及樣品前處理所耗費(fèi)的時(shí)間及成本約占現(xiàn)今分析實(shí)驗(yàn)的80%左右，爾后才是量測(cè)及分析，因此更簡(jiǎn)單、方便的前處理方式為科學(xué)努力的方向。
而前處理手段百百種，包含傳統(tǒng)液液萃取法(liquid-liquid extraction, LLE)、支持性液液萃取(supported liquid extraction, SLE)及蛋白質(zhì)沈淀法(protein precipitation, PPT)等，而固相萃取因其步驟簡(jiǎn)單、安全、操作成本低等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛運(yùn)用于醫(yī)藥、食品安全、環(huán)境、化工等領(lǐng)域。
| 固相萃取 (SPE) | 液液萃取 (LLE) | 支持性液液萃取 (SLE) | |
| 方法開(kāi)發(fā) (method development) | 需要 | 需要 | 需要 |
| 環(huán)境污染因素 | 產(chǎn)生少量溶劑與廢棄塑料 | 產(chǎn)生大量溶劑廢液 | 產(chǎn)生中量溶劑與廢棄塑料 |
| 操作安全性 | 少量溶劑曝露 | 大量溶劑曝露、爆炸隱憂 | 少量溶劑曝露 |
| 主要發(fā)生成本 | 萃取管 | 溶劑、粉劑 | 萃取管 |
| 樣品需求 | 少 | 多 | 中 |
| 乳化現(xiàn)象 (emulsion) | 否 | 是，故回收率差 | 否 |
| 靈敏度 (sensitivity) | 高 | 低 | 中 |
| 加熱濃縮樣品 | 可使用其他濃縮方法 | 是，無(wú)其他濃縮方法 | 可使用其他濃縮方法 |
| 自動(dòng)化 | 可 | 否，勞動(dòng)密集 (搖動(dòng)) | 可 |
| 速度 | 中 | 慢 | 快 |
| 高通量(high throughput) | 高 | 中 | 高 |
| 降低基質(zhì)影響 | 是 | 是 | 是 |
| 限制 | 無(wú)特別限制 | 不適用于非常極性(very polar)分析物 | 無(wú)特別限制 |
固相萃取步驟
固相萃取的步驟大致可分為：
1. 活化(Conditioning)：使用合適的溶劑預(yù)先潤(rùn)濕吸附劑，此步驟可活化吸附劑表面的配位基、提高后續(xù)吸附能力 。上樣前可使用與樣品預(yù)處理 相同的溶劑再次平衡。
活化步驟至萃取完成前，請(qǐng)避免讓吸附劑呈干燥狀態(tài)，以確保其吸附能力。
2. 上樣 (Loading)：以合適的流速將樣品流過(guò)吸附劑，并選擇性地將樣品中的待測(cè)物(及些許雜質(zhì))保留于吸附劑上。
3. 洗滌 (Washing)：以溶劑(流動(dòng)相, mobile phase) 清洗固定相，選擇性地去除結(jié)合強(qiáng)度較低的雜質(zhì)及干擾物。可依實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多次洗滌，并逐漸增加溶劑濃度(階段梯度, step gradient)，而達(dá)成更完全的分離。
4. 沖堤 (Eluting)，或稱(chēng)洗脫：以溶劑破壞待測(cè)物與吸附劑的結(jié)合，將待測(cè)物從吸附劑上移除、回收。若需高濃度的待測(cè)物，則可用小體積的溶劑進(jìn)行沖堤。
常見(jiàn)固相萃取的應(yīng)用
固相萃取的檢液幾乎為液態(tài)(極少數(shù)為氣相)，但其應(yīng)用相當(dāng)廣泛，樣品包括環(huán)境檢測(cè) (如廢水、地下水、土壤)、食品安全 (如畜禽產(chǎn)品、中藥材、谷物、海鮮、飲料) 乃至生物樣品 (如血漿、尿液、口水) 皆可使用此技術(shù)分離、純化待測(cè)物。惟樣品上樣前需先行制備為液體型態(tài)以利上樣。
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· 學(xué)術(shù)研究，如勝肽及蛋白質(zhì)的去鹽、水溶/脂溶維生素的分離
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常見(jiàn)固相萃取之設(shè)備配置
最常見(jiàn)的SPE做法是使用將含有吸附劑的A.萃取管柱安裝于B.過(guò)濾裝置上。為了使液體流過(guò)萃取管柱，通常會(huì)藉由C. 正壓或負(fù)壓(真空)裝置適當(dāng)加快流速，提升處理效率及質(zhì)量。
A. 萃取裝置(SPE cartridge, SPE column)
常見(jiàn)的有SPE萃取管柱、SPE萃取膜、96孔盤(pán)、微量吸管尖 (pipette tip) 等，吸附劑皆已填充于其中。現(xiàn)今SPE操作中，以萃取管及萃取膜最常使用，可依樣品量的多寡選擇合適的產(chǎn)品。
市售SPE產(chǎn)品的固定相(吸附劑)種類(lèi)非常多種，如C18、正相、逆相、離子交換樹(shù)脂等，可依樣品的基質(zhì)、溶解度、極性等特性進(jìn)行挑選。
B. 過(guò)濾裝置 (SPE manifold)
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C. 其它設(shè)備
進(jìn)行固相萃取時(shí)，通常會(huì)藉由施加「正壓」或「負(fù)壓(真空)」使樣品及流動(dòng)相穩(wěn)定的流經(jīng)固定相(吸附劑)以利吸附、洗滌進(jìn)行，不僅加快流速，同時(shí)也可盡量干燥 (air dry) 萃取管柱或萃取膜，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
以負(fù)壓輔助萃取為例，其使用真空幫浦將過(guò)濾裝置內(nèi)的氣體分子部份抽除，以壓力差提高液體流速。但流速也不宜太快以避免反應(yīng)不完全，因此可挑選帶有調(diào)壓裝置的設(shè)備或幫浦，藉由真空度的調(diào)整而控制流速。另固相萃取多以溶劑進(jìn)行，如甲醇(methanol)、乙腈(Acetonitrile)等，因此為減緩化學(xué)蒸氣侵蝕，建議采用具耐腐蝕特性之設(shè)備。
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