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臺(tái)灣洛科儀器應(yīng)用3---實(shí)驗(yàn)室一般抽濾
什么是過濾?
過濾是將水溶液中的懸浮顆粒以不同孔徑的濾膜或多孔性材料阻檔，藉此分隔固、液態(tài)物質(zhì)，達(dá)到分離、澄清的效果。
如何過濾?
負(fù)壓過濾常以真空幫浦搭配過濾瓶組使用，也稱 減壓過濾或 真空過濾（vacuum filtration）或抽氣過濾（suction filtration）， 是利用抽氣減壓裝置將濾紙下方的空氣部分抽除，造成壓力差，使液體在重力與壓力差的雙重作用下加速過濾，以達(dá)到快速分離液體與固體沉淀物的目的。 這項(xiàng)操作經(jīng)常使用在收集所欲得到的固體物質(zhì)。藉由負(fù)壓狀態(tài)加快整體的過濾速度。
負(fù)壓過濾 以往常用裝置包括：水流抽氣幫浦（water pump）、緩沖瓶（safety trap）、抽氣過濾瓶（suction flask，簡(jiǎn)稱吸濾瓶）、橡膠套環(huán)以及漏斗四個(gè)部分。
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（一）抽氣幫浦 |
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以往使用水流抽氣幫浦來抽氣減壓的負(fù)壓過濾原理是應(yīng)用白努利效應(yīng)（Bernoulli effect），當(dāng)水快速流沖過抽氣主管時(shí)，空氣自垂直方向的側(cè)管抽入，造成側(cè)管所連接的系統(tǒng)內(nèi)壓力降低，達(dá)到減壓的效果。由于水與水蒸氣之間會(huì)維持平衡的狀態(tài)，因此水幫浦的減壓效率最大僅能降低到當(dāng)時(shí)水溫的飽和蒸氣壓。例如當(dāng)溫度為 10 ℃時(shí)，真空度約可達(dá)到 9~10 mmHg。溫度越高，水的飽和蒸氣壓越大，減壓的效率會(huì)比較差。同時(shí)實(shí)驗(yàn)過程中，要留意循環(huán)水不要開得太大，以避免水不及排放而溢出造成淹水；水箱的蓋子需要蓋好，避免馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)水花濺出，也避免雜物掉入。連接抽氣管所用的橡皮管必需是耐壓的厚壁管，不可以使用一般的橡皮管，以免減壓抽氣時(shí)，被抽扁而失效。
新型的抽氣幫浦提供負(fù)壓過濾實(shí)驗(yàn)更多選擇與應(yīng)用方式： ? 采用活塞式運(yùn)作(piston pump)及直驅(qū)式馬達(dá)動(dòng)力傳輸?shù)?/span>環(huán)保無油式真空幫浦。輕巧外型與高級(jí)吸震腳墊，提供最大的動(dòng)力輸出及最低的噪音值和震動(dòng)，提升更多實(shí)驗(yàn)室空間的利用及舒適的工作環(huán)境。 ? 隔膜式 (Diaphragm)抽水幫浦?？芍苯訉⑦^濾后的廢水直接排出，不需廢液瓶，能節(jié)省實(shí)驗(yàn)室使用空間。 ? 針對(duì)有機(jī)物的耐腐蝕真空幫浦。以最新不沾鍋技術(shù)，在結(jié)構(gòu)上會(huì)與氣體接觸的部份均采用抗有機(jī)及酸鹼的PTFE材質(zhì)，機(jī)殼為鋁擠型加工并做防蝕烤漆處理，提升真空幫浦對(duì)酸鹼、耐有機(jī)溶劑的抗性。 ? 黏稠之流體樣品。油式真空幫浦 采旋轉(zhuǎn)葉片式做推動(dòng)原理，流量大，真空度高可達(dá)0.1Torr以上 。 |
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（二）緩沖瓶| Prote? 浮球防溢保護(hù)裝置 |
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緩沖瓶是一個(gè)具有支管的厚壁錐形瓶，它的功用是為了避免減壓過濾時(shí)瞬間斷電，或者操作不當(dāng)、忘了泄壓就關(guān)閉電源，這可能導(dǎo)致水箱的水倒流入壓力較小的系統(tǒng)內(nèi)，此時(shí)倒流的水會(huì)先留置在緩沖瓶中，使水不致于立刻流到抽氣過濾瓶的濾液中。
Prote? 浮球防溢保護(hù)裝置 是直接建立在真空幫浦的裝置。減少需準(zhǔn)備設(shè)備，省去占據(jù)空間，有效降低幫浦因?yàn)椴恍⌒某槿胨芤憾斐蓳p壞的可能性。 在線演示!
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（三）抽氣過濾瓶組 |
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抽氣過濾瓶是一個(gè)具有支管的厚壁錐形瓶，如果待過濾的溶液量小時(shí)，抽氣過濾瓶也可以改為使用抽氣過濾試管（filtering tube）。抽氣過濾瓶或是抽氣過濾試管使用時(shí)均應(yīng)該以廣用夾固定，不可用手拿持抽氣試管，或放在燒杯、錐形瓶中，以免傾倒。抽氣過濾瓶與緩沖瓶之間以耐壓橡皮管連接，操作時(shí)沾些水在支管器壁上，以幫助橡皮管的套入。
各式抽氣過濾瓶組提供負(fù)壓過濾實(shí)驗(yàn)更多選擇與應(yīng)用方式：
? 可依材質(zhì)、濾膜尺寸及過濾應(yīng)用，協(xié)助您選擇最適合您的應(yīng)用的產(chǎn)品。貼合實(shí)驗(yàn)操作人員使用設(shè)計(jì)，巧妙節(jié)省時(shí)間，方便操作，大幅提升效率。 |
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（四）抽氣過濾漏斗 |
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抽氣過濾漏斗傳統(tǒng)上有赫氏漏斗（Hirsh funnel）及布氏漏斗（Büchner funnel）兩種。若過濾少量的溶液或沉淀物，例如 10 mL 左右，可以使用容量較小減壓過濾 T-19的赫氏漏斗。當(dāng)大量的混合液要過濾時(shí)，則使用有各種不同直徑規(guī)格的布氏漏斗。還有一種不需要使用濾紙的燒結(jié)玻璃過濾器（sintered-glass filter）。這種過濾器是以多孔性的玻璃纖維濾片來過濾、阻隔固體，并且可以耐燒結(jié)到 500 ℃的高溫；常用在沉淀物的定量分析，或是再結(jié)晶時(shí)為達(dá)到充分淋洗效果可選用這種過濾器。
依材質(zhì)、濾膜尺寸及過濾應(yīng)用的抽氣過濾漏斗：
? MF 磁式漏斗：
? SF 不銹鋼漏斗：
? (LF)?PES旋卡式漏斗：
? 玻璃過濾漏斗： |
幫浦的真空度對(duì)過濾的影響有限，例如使用Rocker 300進(jìn)行過濾(Max. Vacuum 680 mmHg)，代表具有90%的大氣壓力為助力，因此選擇更高真空的幫浦對(duì)整體流程影響不大；若是稍微黏稠之流體樣品，需選擇較高真空度之幫浦則有利過濾之進(jìn)行。此外，幫浦的流量規(guī)格對(duì)過濾速度的影響較真空度大，一般而言，幫浦流量的選擇與接收瓶容積呈正比。
實(shí)驗(yàn)操作：
· 架設(shè)實(shí)驗(yàn)器材
選用適當(dāng)大小之橡皮套環(huán)組合漏斗和抽氣過濾瓶組，使二者連接緊密、保持氣密狀態(tài)。
漏斗下端長(zhǎng)頸部之斜切面尖端要遠(yuǎn)離抽氣側(cè)管，防止濾液濺入側(cè)管。
以少量的溶劑將濾紙濕潤(rùn)，關(guān)閉二方活栓，開始抽氣減壓，使濾紙緊吸在漏斗上。
· 傾析與清洗沉淀
藉由玻璃棒的導(dǎo)引將溶液導(dǎo)入濾紙的中心位置。
如果要收集的是固體結(jié)晶，可以將容器內(nèi)的溶液與固體以玻璃棒混攪均勻后，經(jīng)旋轉(zhuǎn)、搖動(dòng)容器，使固體與液體形成均勻懸浮液，快速傾倒入漏斗中。
最后沉積在容器內(nèi)的少量固體，利用少量冰冷的溶劑淋洗之后，將固體移轉(zhuǎn)到漏斗。這個(gè)淋洗操作應(yīng)重覆 2~3 次。
· 收集產(chǎn)物
過濾完成后，利用持續(xù)抽氣的方式，讓吸附在固體表面的溶劑加速揮發(fā)，使固體產(chǎn)物干燥。然后開啟二方活栓、泄氣釋壓，將抽氣干燥后的固體結(jié)晶倒置在一張干凈的濾紙上，完成分離收集。如果要收集的是濾液，則應(yīng)該經(jīng)由抽氣過濾瓶的瓶口倒出，不可經(jīng)由抽氣支管倒出。
· 實(shí)驗(yàn)結(jié)束處理
實(shí)驗(yàn)完成后，關(guān)閉抽氣幫浦電源、關(guān)閉循環(huán)冷卻水，將廢液回收，器具清洗干凈，完成實(shí)驗(yàn)。
常見過濾應(yīng)用?
· 細(xì)胞培養(yǎng)基、緩沖液之澄清過濾
· 化學(xué)合成產(chǎn)物之分離
· 工業(yè)溶液粗濾、細(xì)濾…
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